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全二维气相色谱热调制技术的发展与最新进展

发布时间:2021-09-20 06:53 作者:全球体育官网 点击: 【 字体:

本文摘要:热调制技术是全二维气相色谱中用于较多的一种调制方式,在第一根色谱柱和第二根色谱柱之间以相同频率重复产生高温和低温,使一维的馏出物在该段方位产生周期性的冷聚和获释,从而构建对一维峰的调制过程。热调制技术相对于气流调制,调制效果更佳,分辨率更高,而且载气流量维持恒定,合适相连质谱检测器,另外冷聚过程中可以对分析物展开稀释,灵敏度也有所提高。热调制技术早已沦为应用于最普遍的一种仅有二维气相色谱调制方法。 目前的热调制技术经历了一系列的技术革新。

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热调制技术是全二维气相色谱中用于较多的一种调制方式,在第一根色谱柱和第二根色谱柱之间以相同频率重复产生高温和低温,使一维的馏出物在该段方位产生周期性的冷聚和获释,从而构建对一维峰的调制过程。热调制技术相对于气流调制,调制效果更佳,分辨率更高,而且载气流量维持恒定,合适相连质谱检测器,另外冷聚过程中可以对分析物展开稀释,灵敏度也有所提高。热调制技术早已沦为应用于最普遍的一种仅有二维气相色谱调制方法。

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  目前的热调制技术经历了一系列的技术革新。JohnPhilips和ZaiyouLiu年所于1991年明确提出热调制技术并申请人了专利。

当时是在一根石英毛细柱上利用导电涂料的电阻加热和大自然加热来已完成调制过程。由于导电涂料重复冷却后更容易破损,而且大自然加热速度较快,这种压热式的调制方式被出局,但它却奠下了当今经典的两级热调制的技术基础。

  图1.LMCS热调制器技术原理示意图  上世纪90年代末,澳大利亚的PhillipMarriott教授发明者了横向调制冷却系统(LongitudinallyModulatedCryogenicSystem,LMCS)。LMCS将一个移动的冷阱(CryoTrap)套在必须调制的色谱柱上,冷阱内能用液态二氧化碳对局部色谱柱展开加热器,冷阱套以外的色谱柱摆放在色谱仪的炉膛内部,被炉膛冷却。通过冷阱套的上下移动,对有所不同部位的色谱柱展开重复冷却加热器从而已完成调制(图1)。这种方式冷却和加热器都十分较慢有效地,能产生十分理想的调制峰长,大大增加了全二维气相色谱的实用性。

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LMCS的经常出现让众多色谱学者开始应用于仅有二维气相色谱技术,公开发表了大量以此技术为基础的分析应用于,对全二维气相色谱的发展产生了深远影响的影响。不过,由于LMCS的运动部件自外向内伸进炉膛,其两端不存在相当大的温差,因此不易产生变形和过热,其长年稳定性仍然不存在问题,最后也没商业化。不过随后发展的商业调制器皆沿用了这种思路,使用色谱仪炉膛必要冷却,比起于压热式调制器,这种方法非常简单平稳,可靠性大大强化,但为了在冷却的炉膛内构建较慢加热,必需大量用于液态制冷剂,所以被称作加热器式热调制器。  经过一系列探寻与改良后,使用相同冷燃烧室的调制器开始渐渐流行,例如ZOEX公司的环形调制器,LECO公司的四燃烧室调制器,和ThermoScientific公司的双燃烧室调制器。

这些调制器利用燃烧室涌出的冷气体对调制柱展开冷却加热(图2),温度变化速率慢,可靠性低,该技术现构建商品化,沦为目前学术界和工业界大量用于的主流热调制器。  图2.。


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本文来源:全球体育官网-www.hemantexports.com

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